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氣相色譜儀

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什麽是氣相色譜?

氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。

什麽是氣相色譜儀?
氣相色譜儀-成都市AG積分換體驗金科技實驗室設備供應商

氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先後次序,經過對比,可以區別出是什麽組分,根據峰高度或峰麵積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。

氣相色譜儀用途
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環境保護: 大氣水源等汙染地的痕量毒物分析、監測和研究;大氣汙染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

生物化學: 臨床應用,病理和毒理研究;雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

食品發酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

中西藥物: 原料中間體及成品分析;

石油加工: 石油化工,石油地質,油品組成等分析控製和控礦研究;油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

有機化學: 有機合成領域內的成份研究和生產控製;精細化工分析比如添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控製。

衛生檢查: 勞動保護公害檢測的分析和研究;

尖端科學: 軍事檢測控製和研究;聚合物單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。合成工業的方法研究、質量監控、過程分析。

氣相色譜儀品牌

AG積分換體驗金常見的氣相色譜儀的品牌有Agilent(安捷倫)、waters、島津、瓦瑞安、Perkin Elmer,當然這些幾乎都是國外的氣相色譜儀品牌,其中Agilent的銷量是比較好的,口碑也還不錯,島津是日本的,中低檔氣相色譜儀都有,但是咱們還是不推薦使用小日本的產品。安捷倫是惠普的,也蠻不錯的。在具體選擇的時候,要看你的分析要求,一般的要求用國產氣相色譜儀就可以了,除非你的要求比較特殊,再考慮使用進口的吧。一方麵既能節約經費,另一方麵又能支持國產氣相色譜儀。

國產氣相色譜儀

國產氣相色譜儀還是做得不錯的,一般的要求都能達到,國產氣相色譜儀的廠家主要有這些:南京科捷、湖南創特、山東金普、廣州科捷、山東魯分、杭州科曉、北京京科、上海海欣、河南分、上海天普、大連科瑞、大連日譜利、上海歐華、上海華愛。

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主要分布在山東、杭州、北京、上海等地區。所有的氣相色譜儀都得看具體做什麽用,以及使用者的水平如何,沒法籠統的說。從技術上看,上海和北京這邊的引進了不少國外的技術,在國內算是比較領先的;從做工上說,上分的沒話說,一絲不苟,而且隨機附帶的配件豐富,用起來會很順手;論性能,應該是北分瑞麗的,經過幾十年的時間檢驗,口碑是不摻假的;論性價比,溫嶺福立和魯南瑞宏是折中平衡比較好的;要說便宜,肯定是山東的小廠的。另外也不能隻看品牌,服務也很重要。所以具體就取決於每個使用場所而定了,如果你拿不定主意的話,也可以向AG積分換體驗金AG積分換體驗金科技提供谘詢,AG積分換體驗金會根據你的使用情況做一些推薦和建議。

氣相色譜儀型號

不同的廠家型號就很多了,比如Agilent就有4890、5890、6820、6890、7820、7890等型號。AG積分換體驗金這裏主要列表一些常見的氣相色譜儀型號,以國產氣相色譜儀為主,比如:福立GC9790、儀盟A90、魯南GC2060、魯南GC6890、島津2014C、Agilent7820、科曉1690、上分122。

上麵列舉的氣相色譜儀型號僅供參考,就算是好的氣相色譜儀,也要根據你的實際需求來決定,並不一定好的就能夠滿足需求,還是得看具體情況,摸不準的話,可以聯係AG積分換體驗金AG積分換體驗金科技尋求幫助。

氣相色譜儀基本構造

氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控製計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

(1)載氣係統 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路係統。整個載氣係統要求載氣純淨、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。

(2)進樣係統 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

(3)分離係統分離係統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

(4)檢測係統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大後,由記錄儀記錄成色譜圖。

(5)信號記錄或微機數據處理係統 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,並能在同一張記錄紙上打印出處理後的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。

(6)溫度控製係統 用於控製和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類氣相色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。

氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則隻是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,隻是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離後,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前麵的組分 C首先進入緊接在色譜柱後的檢測器,如狀態(Ⅳ),而後B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離後依次進入檢測器,檢測器給出對應於各組分的最大信號(常稱峰值)所經曆的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為氣相色譜儀器實現定性分析的依據。

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檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的麵積則取決於對應組分的含量,故峰麵積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用衝洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由於各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配係數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長後,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測後轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。

氣相色譜儀使用方法

1.對氣相色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內,濕度小於等於85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。

(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米),平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地麵(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然後將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。

2.氣源準備及淨化

(1)氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶隻能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源淨化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格淨化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有淨化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),並在發生器後接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大淨化管體積,在幹燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機可滿足需要。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱後,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,並將易損零件的備件予以妥善保存。然後按照儀器的使用說明書上要求,將其放置於工作平台上,並對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最後連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣,1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,並在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽後,關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。

(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏把主機氣路麵板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然後開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。

5.氣相色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。

方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機麵板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。最後將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最後將肥皂水擦幹。

二、儀器的調試把氣路,儀器等按上述接好,安置好後,便可進行下麵檢查和調試工作。

1.氣相色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調節主機麵板上的載氣旋鈕(即:載氣穩流閥),使載氣流量為20~30ml/min。

(1)啟動主機開啟主機總電源開關,色譜柱箱內馬達開始工作,並檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,並進一步檢查排除。有的氣相色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運轉情況:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。

(2)各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

氣相色譜儀安裝調試注意事項及方法

1.對氣相色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內,濕度小於等於85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。

(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米),平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地麵(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然後將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。

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2.氣源準備及淨化

(1)氣源準備

事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶隻能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源淨化

為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格淨化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有淨化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),並在發生器後接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大淨化管體積,在幹燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱後,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,並將易損零件的備件予以妥善保存。然後按照儀器的使用說明書上要求,將其放置於工作平台上,並對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最後連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣,1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,並在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽後,關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。

(2)外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏

把主機氣路麵板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然後開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。

5.氣相色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。

方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機麵板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。最後將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最後將肥皂水擦幹。

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氣相色譜儀操作規程

一、開機前準備

1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤,並打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入端口。

二、開機

1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;

2、在主機控製麵板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點範圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤後保存參數,開始升溫;

3、打開氫氣發生器和純淨空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控製麵板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時,按《點火》按鈕點火,並檢查點火是否成功,點火成功後,待基線走穩,即可進樣;

三、關機

關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零後,關閉穩壓表開關,方可離開。

四、 注意事項

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa;

2、必須嚴格檢漏;

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

氣相色譜儀的操作規程,每一個不同的設備,廠家都會配有使用說明書,不同產品在操作的時候會有略微差異,但萬變不離其宗。說明書也可以找廠家索取,或者到廠家官方網站裏麵下載。

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